Сливать реактивы в раковину нельзя. Многие химические вещества могут быть опасны для окружающей среды, приводить к загрязнению водоемов и негативным последствиям для здоровья человека и животных. Кроме того, некоторые реактивы могут вызывать коррозию труб и запорной арматуры в канализации.
Если у вас остались реактивы, лучше всего сдать их в специальные учреждения, занимающиеся утилизацией опасных отходов. Это поможет избежать вреда и соблюсти экологические нормы, гарантируя безопасное обращение с химикатами.
Правила безопасной работы с химическими реактивами
Работа с твердыми веществами. Все сухие реактивы необходимо брать фарфоровыми ложками, шпателями. Строго запрещается_брать реактивы незащищенными руками. При взвешивании твердых веществ всегда надо пользоваться какой-либо тарой. Недопустимо насыпать вещества непосредственно на чашку весов.
Работы с ядовитыми и вредными твердыми веществами следует проводить только в вытяжном шкафу и со всеми мерами предосторожности. Вытяжной шкаф следует включить за 30 мин до начала работы в лаборатории и выключать через 30 мин после окончания работы. При работах в вытяжном шкафу створки шкафа следует поднимать на высоту не более 20-30 см так, чтобы в шкафу находились только руки, а наблюдение за ходом процесса вести через переднее стекло шкафа. Приподнятые створки должны прочно укрепляться приспособлениями, исключающими неожиданное падение этих створок. Выключатели вентиляции вытяжных шкафов должны располагаться рядом с ними, а розетки для включения приборов, располагающихся в шкафах, следует выносить на их наружные панели.
- — немедленно сообщить преподавателю;
- — надеть резиновые перчатки;
- — как можно быстрее засыпать место пролива сухим песком;
- — собрать песок лопаточкой или совком;
- — засыпать место пролива карбонатом натрия (содой) на несколько минут для нейтрализации остатков кислоты;
- — убрать соду лопаточкой или совком;
- — место пролива промыть большим количеством воды.
Если в ходе работы в лаборатории разлили раствор щелочи, следует:
- — немедленно сообщить преподавателю;
- — надеть резиновые перчатки;
- — как можно быстрее засыпать место пролива сухим песком или опилками;
- — собрать песок или опилки лопаточкой или совком;
- — место пролива раствора щелочи залить обильным количеством разбавленной уксусной или хлористоводородной кислоты;
- — промыть большим количеством воды.
Растворы, предназначенные для нейтрализации кислот и щелочей, должны находиться всегда вблизи рабочих мест.
Работа с ядовитыми и вредными веществами. При работе в химической лаборатории нужно исходить из того, что все химические реактивы в той или иной степени ядовиты, и необходимо предотвратить возможность их проникновения в организм через пищеварительные органы, органы дыхания или кожу.
Все опыты с ядовитыми и вредными веществами должны выполняться только в вытяжном шкафу с включенной вентиляцией.
С едкими веществами следует работать в очках (маске) и защитных перчатках.
Нельзя допускать попадания химических реактивов на кожу и одежду. Запрещается пробовать что-либо на вкус, а также пользоваться для питья химической посудой.
Запрещается сливать остатки опасных веществ в канализационную сеть, их следует собирать в специальную емкость, либо сдать лаборанту.
Все пролитые и просыпанные вещества на столах или на полу следует немедленно убрать и утилизировать.
Работа с пожароопасными и взрывоопасными веществами. Строго запрещается проводить работы с легковоспламеняющимися веществами вблизи огня и нагревательных приборов.
При работе с огнеопасными и взрывоопасными веществами не разрешается носить одежду из синтетических материалов.
При работе с органическими растворителями нельзя допускать их попадания на одежду или халат.
Нужно быть предельно осторожными при высушивании огнеопасных и взрывоопасных веществ, таких как металлический натрий или литий. Лучше ограничиться высушиванием между листами фильтровальной бумаги на воздухе.
Перед использованием сушильного шкафа для высушивания огнеопасных и взрывоопасных веществ необходимо убедиться в его исправности и правильности показаний термометра. Температуру следует устанавливать с учетом свойств высушиваемого вещества. Другие вещества в это время не должны находиться в сушильном шкафу.
Запрещается выливать ЛВЖ и горючие вещества в канализацию, следует собирать их в герметически закрывающуюся тару.
Если в ходе работы в лаборатории разлили легковоспламеняющуюся жидкость, следует:
- — немедленно погасить в лаборатории все горелки и выключить электрические нагреватели;
- — закрыть двери, открыть все окна и форточки;
- — надеть средства индивидуальной защиты (защитные очки, перчатки, респираторы);
- — собрать пролитую жидкость тряпкой, выжать ее над широким сосудом и перелить жидкость в герметически закрывающуюся тару;
- — промыть место пролива водой;
- — закончить проветривание после исчезновения запаха пролитой жидкости.
Работа с прекурсорами. Прекурсоры — это вещества, которые могут быть использованы при производстве, изготовлении, переработке наркотических средств и психотропных веществ. При работе ними устанавливаются строгие требования об отчетности, любые операции с прекурсорами регистрируются в специальном журнале (рисунок 1.2). Согласно «Перечню наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров», к прекурсорам относятся следующие химические реактивы: ацетон, диэтиловый эфир, перманганат калия, серная и соляная кислоты, толуол, уксусная кислота.
Рисунок 1.2. Журнал регистрации операций, связанных с оборотом прекурсоров: а — обложка журнала; б — таблица для заполнения
Хранят прекурсоры в помещениях, оборудованных сейфами или металлическими ящиками, закрывающимися на замок. К работе допускаются только лица, прошедшие инструктаж по правилам безопасной работы с прекурсорами.
В лаборатории допускается ежедневное проведение работ с прекурсорами в количествах, не превышающих суточную норму переработки. Сосуды, в которых проводились работы с прекурсорами, после окончания работ, должны промываться пожаробезопасными растворами, исключающими реакции, опасные для жизни и здоровья людей, а также наносящие ущерб имуществу университета.
Отработанные прекурсоры следует собирать в специальную закрытую тару и хранить для дальнейшей утилизации. По окончании работ с прекурсорами они должны быть убраны в специально оборудованные сейфы, металлические ящики.
Мытье и сушка химической посуды
Умение мыть химическую посуду является той частью лабораторной техники, знание которой обязательно для каждого работника лаборатории. Посуда должна быть совершенно чиста — без выполнения этого условия работать нельзя. В этой статье описаны физические и химические методы мытья посуды с использованием воды, органических растворителей, хромовой смеси, марганцовокислого калия, соляной кислоты и перекиси водорода, серной кислоты и растворов щелочей, а также порядок мытья бюреток, очистки посуды для особо точных работ, холодной и горячей сушки.
- Мытье хромовой смесью
- Мытье марганцевокислым калием
- Мытье смесью соляной кислоты и перекиси водорода
- Мытье серной кислотой и растворами щелочей
- Мытье бюреток
- Очистка посуды для особо точных работ
- Методы холодной сушки
- Метод горячей сушки
Общие правила
При мытье и сушке посуды необходимо помнить следующее:
1. Посуда всегда должна быть чисто вымыта и ополоснута дистиллированной водой.
2. При работе с ершом нужно следить, чтобы нижним концом его не проткнуть дно или не пробить стенку сосуда.
3. При сушке посуды надо следить, чтобы она не загрязнилась.
4. При мытье посуды различными органическими растворителями необходимо экономить последние.
5. Осадки и растворы ценных веществ (иод, серебро, платина, ртуть и др.) при подготовке посуды к мытью нельзя выбрасывать, их следует собирать в отдельные склянки.
6. Концентрированные растворы кислот и щелочей, дурно пахнущие и ядовитые вещества, хромовую смесь, металлический натрий и т. п. нельзя выливать или выбрасывать в раковину.
7. Выбирая способ мытья, прежде всего нужно учитывать, каким веществом загрязнена данная посуда.
8. При мытье посуды следует придерживаться правил техники безопасности и санитарии.
9. Все опасные и ядовитые вещества могут отмывать только люди, обученные обращению с такими веществами. Для мытья посуды с такими загрязнениями следует отводить отдельную раковину, помещенную под тягой.
10. Дурно пахнущие загрязнения отмывают только под тягой.
11. Следует соблюдать большую осторожность при использовании для мытья посуды концентрированных щелочей, концентрированных кислот, хромовой смеси и других окислителей.
12. При работе с органическими растворителями следует избегать вдыхания их паров, попадания растворителей на руки и одежду и помнить об огнеопасности многих органических растворителей.
13. По возможности следует механизировать процесс мытья химической посуды.
14. Для отмывания загрязнений применяют наиболее дешевые материалы.
Мытье химической посуды
Умение мыть химическую посуду является той частью лабораторной техники, знание которой обязательно для каждого работника лаборатории.
Химическая посуда должна быть совершенно чиста; без выполнения этого условия работать нельзя.
Для выбора способа мытья посуды в каждом отдельном случае необходимо следующее:
1. Знать свойства загрязняющих посуду веществ.
2. Использовать растворимость загрязнений в воде (холодной или горячей), в растворах щелочей, различных солей или кислот.
3. Использовать свойства окислителей окислять в определенных условиях органические и неорганические загрязнения, разрушать их с образованием легко растворимых соединений.
4. Для мытья могут быть использованы все вещества, обладающие поверхностно-активными свойствами (мыло, синтетические моющие вещества, моющие глины и пр.).
5. Если загрязняющий посуду осадок химически стоек, для удаления его можно применять механическую очистку (при помощи ершей и пр.).
6. Из реактивов для мытья следует применять только дешевые материалы.
Нужно всегда помнить о технике безопасности и возможности несчастных случаев при мытье посуды, особенно если работающий не знаком со свойствами загрязнений. Каждый новый работник лаборатории должен быть ознакомлен с правилами техники безопасности.
Удалить загрязнения со стенок посуды можно различными методами: механическими, физическими, химическими, физико-химическими или комбинируя их.
Механические и физические методы очистки посуды
Мытье водой
В тех случаях, когда химическая посуда не загрязнена смолой, жировыми и другими не растворяющимися в воде веществами, посуду можно мыть теплой водой. Стеклянная посуда считается чистой, если на стенках ее не образуется отдельных капель и вода оставляет равномерную тончайшую пленку.
Если на стенках посуды имеется налет каких-либо солей или осадок, посуду очищают (предварительно смочив водой) щеткой или ершом и уже затем окончательно моют водой.
При работе с ершом нужно следить, чтобы нижний конец его не ударялся ни о дно, ни о стенки посуды, так как этим концом можно выбить дно или проломить стенку. Чтобы предотвратить возможность разбивания посуды металлическим концом ерша, на кончик его нужно надеть кусочек резиновой трубки подходящего размера.
Хорошо вымытую в теплой воде посуду обязательно два-три раза споласкивают дистиллированной водой для удаления солей, содержащихся в водопроводной воде.
В раковину нельзя выливать и выбрасывать концентрированные растворы кислот и щелочей, хромовую смесь, дурно пахнущие и ядовитые, вещества, металлический натрий и т. п. Концентрированные кислоты и щелочи необходимо предварительно сильно разбавить или, еще лучше, нейтрализовать во избежание разрушения канализационной сети.
Мытье органическими растворителями
К органическим растворителям относятся: диэтиловый (серный) эфир, ацетон, спирты, петролейный эфир, бензин, скип@$
При мытье хромовой смесью посуду споласкивают сначала водой, а потом наливают слегка подогретую хромовую смесь до 1/3 — 1/4 объема сосуда и осторожно и медленно смачивают внутренние стенки. После этого хромовую смесь выливают обратно в тот же сосуд, в котором она хранится, причем стараются смочить ею оставшиеся не смоченными стенки посуды и особенно наиболее загрязненные ее края. Слив всю жидкость, посуду оставляют постоять несколько минут, затем ее моют сначала водопроводной водой (лучше теплой), потом дистиллированной. Сильно загрязненную посуду моют хромовой смесью несколько раз.
Труднее всего отмываются загрязнения на горлышках колб. Чтобы отмыть их, хромовую смесь наливают в стакан, опускают в него горло слегка обогретой колбы (достаточно нагревания рукой). После того как колба охладится, жидкость несколько поднимается внутрь ее. Через одну—две минуты колбу вынимают, дают стечь хромовой смеси, а затем колбу моют водой, как описано выше.
Хромовая смесь служит довольно долго. После длительного употребления ее цвет из темно-оранжевого переходит в темно-зеленый, что служит признаком ее дальнейшей непригодности для мытья. В лаборатории всегда должен быть запас хромовой смеси.
Хромовая смесь очень сильно действует на кожу и одежду, поэтому обращаться с ней следует осторожно.
Неопытные работники при мытье пипеток и трубок часто набирают хромовую смесь в них ртом. При этом случается, что хромовая смесь засасывается в рот, вызывая ожоги полости рта и порчу зубов. Хромовую смесь следует набирать в пипетку при помощи резиновой груши без баллона.
Сжав рукой грушу, чтобы удалить из нее воздух, и закрыв большим пальцем отверстие для поступления воздуха, пипетку опускают в хромовую смесь. Постепенно разжимают руку (большой палец с отверстия не снимать), внутри пипетки образуется разрежение, и хромовая смесь поднимается в нее. Набрав полную пипетку и продержав в ней хромовую смесь 1—2 мин, отнимают большой палец от отверстия груши и дают жидкости стечь.
Повторив несколько раз эту операцию, пипетку моют, как обычно.
Пипетки, бюретки и подобные им длинные трубки удобно также мыть хромовой смесью в толстостенном цилиндре такой высоты, чтобы трубки могли быть погружены в него более чем на половину. В цилиндр помещают подлежащие мытью трубки и заливают его почти доверху хромовой смесью. Через некоторое время трубки вынимают и помещают их в цилиндр обратными концами.
В качестве моющего средства можно применять также раствор К2Cr2О7 в концентрированной HNO3. Для приготовления этого раствора 200 г К2Cr2О7 растворяют в 1 л HNO3. Такой раствор даже при комнатной температуре по своим моющим свойствам превосходит хромовую смесь и устойчив в течение длительного времени.
Хромовую смесь не применяют, если посуда загрязнена парафином, керосином, воском, минеральными маслами и вообще продуктами перегонки нефти. В этих случаях посуду моют паром или органическими растворителями.
Нужно избегать попадания в хромовую смесь спиртов — этилового или метилового, тотчас окисляющихся и восстанавливающих Cr2О7 2- -ион до Сг 3+ . В результате этого раствор приобретает зеленую окраску и делается непригодным для дальнейшего применения.
Если посуда загрязнена солями бария, мыть ее хромовой смесью, содержащей серную кислоту, нельзя, так как получающийся сернокислый барий образует на стенках посуды трудно удаляемый осадок.
Нужно заметить, что хромовую смесь полезно применять слегка подогретой (до 45—50 °С), тогда она действует сильнее.
Подогреть хромовую смесь можно по-разному:
1) отлив некоторое количество хромовой смеси в колбу, ее подогревают на горячей водяной бане;
2) осторожно добавляют в хромовую смесь немного воды и концентрированной серной кислоты;
3) можно также отмываемый предмет предварительно сполоснуть горячей водой.
Если хромовая смесь попадает на кожу рук или одежду, их следует прежде всего обмыть большим количеством воды, затем раствором соды (двууглекислого натрия) или аммиака.
Мытье марганцевокислым калием
Хорошим средством для мытья посуды является 4%-ный раствор марганцевокислого калия.
Раствор марганцевокислого калия — сильный окислитель, особенно когда он подогрет и подкислен серной кислотой. Его наливают в посуду, которую нужно предварительно вымыть горячей водой и вычистить ершом или щеткой. Затем тонкой струей добавляют немного концентрированной серной кислоты, что вызывает разогревание, вполне достаточное, чтобы все загрязнения на стенках быстро окислились. Серную кислоту следует брать в таком количестве, чтобы после добавления ее температура раствора была около 50—60 °С. Обычно на 100 мл раствора марганцевокислого калия бывает достаточно добавить 3—5 мл концентрированной серной кислоты.
Нужно брать именно серную кислоту и ни в каком случае не соляную, так как последняя окисляется марганцевокислым калием с образованием свободного хлора.
Иногда после мытья посуды раствором марганцевокислого калия на стенках ее появляется бурый налет. Его можно удалить, споласкивая посуду 5%-ным раствором кислого сернокислого натрия (NaHSO3), растворами закисного сернокислого железа (FeSO4), соли Мора или органических кислот, лучше всего щавелевой. После этого посуду моют водой.
При работе с подкисленным раствором марганцевокислого калия следует придерживаться тех же приемов мытья и мер предосторожности, которые описаны выше для хромовой смеси.
Отработанный подкисленный раствор марганцевокислого калия обычно выливают и повторно не используют. Если же применялся неподкисленный раствор, его можно использовать несколько раз.
Подкисленным раствором марганцевокислого калия очень хорошо очищаются ртутные насосы, трубки барометров и др.
Иногда можно применять раствор марганцевокислого калия, в который добавляют какую-нибудь щелочь. Такой раствор является более мягким окислителем, и по мере мытья им стенки посуды покрываются бурым налетом двуокиси марганца, удаление которого проводится одним из приемов, описанных выше.
Мытье смесью соляной кислоты и перекиси водорода
Очень удобным и доступным окислителем, который с успехом можно применять для мытья химической посуды, является смесь Комаровского, состоящая из равных объемов 6 н раствора НСl и 5—6%-ного раствора перекиси водорода. Эта смесь действует очень энергично, особенно при небольшом подогревании, при этом она не влияет на стекло, чего нельзя сказать о хромовой смеси или подкисленном растворе марганцевокислого калия. Вместо соляной кислоты можно пользоваться и уксусной.
Для мытья смесь наливают в слегка подогретую посуду (мерную посуду нагревать нельзя) или же подогревают смесь до 30—40 °С. Обмывают стенки посуды смесью, затем выливают ее в ту же посуду, в которой она хранилась, для повторного использования. После этого посуду моют водой, как обычно.
Мытье серной кислотой и растворами щелочей
Когда посуда загрязнена смолистыми веществами, нерастворимыми в воде, а В тех случаях, когда в лаборатории нет хромовой смеси, посуду можно мыть концентрированной серной кислотой или концентрированным (до 40%) раствором щелочи (NaOH, КОН). Смолы большей частью растворяются или в кислоте, или в щелочи. Загрязненный сосуд заполняют на 1/4 щелочью (если смолы много, жидкость наливают так, чтобы вся смола была покрыта ею, но сосуд можно было бы свободно встряхивать). Когда смолы много, операцию повторяют несколько раз.
Продолжительность обработки кислотой или щелочью зависит от особенностей смолы. В одних случаях смолу можно удалить, встряхивая колбу в течение 5—10 мин, в других же случаях приходится отмывать смолу в течение нескольких часов, периодически встряхивая колбу.
Обращаться с концентрированными серной кислотой и щелочью нужно осторожно; кислоту нельзя выливать в раковину. Загрязненную смолой серную кислоту или щелочь следует сливать в глиняные или стеклянные банки, которые всегда должны стоять около водопроводной раковины. Сливать в одну банку кислоту и щелочь нельзя, так как при этом будет происходить нейтрализация, сопровождающаяся сильным разогреванием, вследствие чего содержимое банки может разбрызгиваться.
Кроме растворов едких натра или кали, полезно пользоваться и менее сильными щелочами, например известковым молоком, что, в частности, очень удобно для мытья посуды, загрязненной керосином. Для этого в посуду наливают раствор известкового молока (5—10%) и энергично встряхивают. Повторяя операцию два—три раза, очищают посуду от следов керосина. Много известкового молока брать не следует. На колбу емкостью 1 л достаточно взять 100—200 мл.
После обработки известковым молоком посуду моют теплой водой.
Смешанные способы мытья посуды
Мытье бюреток
Наилучшим примером сочетания различных способов очистки является мытье бюреток. Процесс мытья бюретки очень кропотливый и трудоемкий.
Сначала бюретку, если это необходимо, тщательно протирают ершом, на ручку которого надета резиновая трубка, чтобы не царапать стекло бюретки. Затем вынимают кран, стирают с него и с муфты крана вазелин или другую смазку, которыми всегда смазывают кран. Хорошо очищенный кран вставляют в муфту и прикрепляют резиновым кольцом, чтобы во время мытья он не выпал и не разбился.
После этого бюретку, в зависимости от загрязнения, моют кислотой, растворами щелочей, насыщенным раствором марганцевокислого калия, подкисленным серной кислотой или хромовой смесью. Эту операцию повторяют по нескольку раз, сливая и вновь наливая в бюретку моющий раствор. В отдельных случаях можно влить раствор в бюретку, закрепленную в штативе, и оставить на ночь, подставив под бюретку стакан на тот случай, если кран начнет протекать. Затем бюретку промывают водопроводной водой и ополаскивают несколько раз дистиллированной водой, прочищают кран и муфту фильтровальной бумагой, смазывают их тонким слоем вазелина или другой смазкой и вставляют кран в муфту.
В хорошо вымытой бюретке мениск всегда имеет правильную вогнутую поверхность и на стенках не образуются капли.
Очистка посуды для особо точных работ
Для некоторых работ требуется особенно чистая посуда.
Стекло и кварц, из которых делают лабораторную посуду, обладают способностью сорбировать многие ионы.
Например, после мытья хромовой смесью кварцевой или стеклянной посуды на стенках ее остаются ионы хромовой кислоты. На стенках посуды могут также сорбироваться многие ионы металлов, например Pb 2+ , Cu 2+ , Zn 2+ , Cd 2+ и пр. Присутствие всех этих ионов может вызвать ошибки при аналитических определениях. Поэтому вымытую посуду, в которой были растворы, содержащие ионы тяжелых металлов, после ополаскивания водой следует обмыть 5%-ным раствором комплексона III (Трилон Б), а для удаления хромат-ионов — ополоснуть разбавленным раствором щавелевой кислоты (~0,01 н раствор). Затем посуду еще раз хорошо обмывают водой, еще раз ополаскивают комплексоном III (Трилон Б) и заканчивают мытье, как обычно.
Для аналитических работ чистота посуды имеет особо важное значение. Нередко ошибки в определениях могут происходить именно вследствие недостаточно чисто вымытой посуды.
Сушка химической посуды
Иногда вымытая посуда должна быть хорошо высушена. Сухая посуда нужна, когда работу необходимо проводить в отсутствие следов влаги (очень многие органические реакции).
а) методы холодной сушки (без нагревания);б) метод горячей сушки (при нагревании).
Методы холодной сушки
Сушка на колышках
Это самый распространенный способ сушки посуды. В лаборатории должна быть специальная доска с колышками, которую обычно помещают над раковиной для мытья посуды. Вымытую посуду надевают на эти колышки и оставляют на них до тех пор, пока она не высохнет. Нужно следить за чистотой колышков и протирать их, так как на влажных колышках легко удерживается пыль и случайные загрязнения.
Чтобы избежать загрязнения посуды от колышков, их можно обертывать чистой фильтровальной бумагой и уже потом надевать на них посуду. Когда на колышках сушат воронку, то конец ее полезно также обернуть куском фильтровальной бумаги.
Сушка в эксикаторе
В тех случаях, когда нужно принимать особые меры защиты вымытой посуды от загрязнения веществами, содержащимися в воздухе, мелкие стеклянные изделия следует высушивать в эксикаторе. В эксикаторы при этом помещают твердые водопоглощающие вещества, но не серную кислоту.
Метод горячей сушки
Сушка в сушильном шкафу
Быстро высушить посуду можно В сушильном шкафу. Обыкновенно в сушильный шкаф посуду ставят после того, как она некоторое время постояла перевернутой (на колышках, решетке или сушильном столе) для удаления воды. Сушку проводят при 80—100 °С. На полку шкафа следует положить кусок чистой фильтровальной бумаги.
Посуду при высушивании в сушильном шкафу не следует ставить вверх дном, так как это замедляет улетучивание паров воды. После сушки в сушильном шкафу посуду сразу применять нельзя, ей нужно сначала дать остыть.